纤维素氧膦-钯催化有机锡试剂和酰氯偶联反应的研究

报道了采用纤维氧膦－钯络合物为催化剂,有机锡试剂与取代肉桂酰氯进行交叉偶联合成查耳酮化合物。考察了催化剂的催化性能及影响反应的因素。XPS实验结果表明,催化剂中起催化作用的是金属态钯。     

在Bu_2SnO-Bu_3PO_4缩合物的存在下以端羟基聚醚增韧环氧树脂

工业中大量生产的端羟基聚醚 ,由于羟基的反应活性不够 ,不能直接用于增韧胺类固化的环氧树脂 .Bu2 SnO Bu3PO4 缩合物能催化羟基对环氧基的加成反应 .本文研究在Bu2 SnO Bu3PO4 缩合物Sn P6 70 0的存在下以端羟基聚四氢呋喃 (PTMG)增韧芳香胺 4,4′ 二氨基二苯砜 (DDS)固化的环氧树脂 .PTMG首先与环氧树脂反应生成嵌段共聚物 ,在固化时发生微相分离 .分散相的尺寸在有利于增韧的范围内 .PTMG在分子量与浓度适当时 ,能使树脂的断裂韧性大大提高 ;抗弯强度也有显著提高 ,而Tg 和模量略有降低 .     

高效液相色谱法测定柳树皮提取物中的水杨甙

 建立了一种测定柳树皮提取物中水杨甙的反相高效液相色谱法。该法采用KromasilC18(4 6mmi.d .× 2 5 0mm ,5 μm)色谱柱 ,以甲醇 0 0 1mol/LKH2 PO4 缓冲液 (pH 4 0 1) (体积比为 15∶85 )的混合溶液作流动相 ,流速为1 0mL/min ,紫外检测波长为 2 6 5nm ,灵敏度为 0 0 4AUFS。在 8 89mg/L～ 2 84 40mg/L的范围内 ,水杨甙的峰面积Y与其质量浓度X的线性关系良好 ,回归方程为Y =- 2 91 5 2 6 0 +5 0 0 0 0 34X(r =0 9998)。水杨甙的平均回收率为 96 1%～ 10 1 2 % (n =5 ) ,相对标准偏差 (RSD)为 1 43%。该法操作简便、快速、准确。     

反气相色谱法测定苯乙烯-氧乙烯-苯乙烯三嵌段聚合物的表面能

 采用反气相色谱法测定了苯乙烯 氧乙烯 苯乙烯三嵌段聚合物 (PS PEO PS)的色散成分的表面能 (γsd) ,研究探讨了温度及嵌段聚合物链段结构组成对γsd 的影响 ,并确定了γsd 与温度的数学关系式。研究结果表明 :在 70℃～ 12 0℃范围内 ,PS PEO PS的表面能较低 ;随着PS PEO PS表面组成中氧乙烯 (EO)成分的增加 ,色散成分的γsd 增大 ,且对温度的变化极其敏感 :随温度的升高 ,γsd 急剧地呈线性下降。     

两种含氟三氮烯显色剂FNDAA与FFDAA的合成及其与镉显色反应的研究

报道了两种新显色剂 4 氟 4′ 硝基苯基重氮氨基偶氮苯 (FNDAA)和 4 氟 4′ 氟苯基重氮氨基偶氮苯 (FFDAA)的合成、性质及其与Cd(Ⅱ )的显色反应。在弱碱性介质中 ,TritonX 10 0存在下两种试剂均与Cd(Ⅱ )形成络合比为 3∶1的橙红色络合物。对FNDAA ,ε4 92 =1.5 4× 10 5 L·mol- 1·cm- 1,对FFDAA ,ε4 90 =1.17× 10 5 L·mol- 1·cm- 1。镉量分别在 0 15和 0 2 5 μg/2 5ml范围内遵守比耳定律。FNDAA有较好的选择性 ,用于测定环境水标样中镉含量 ,结果满意。     

SBS光交联反应及其性能研究

利用测定凝胶含量的方法 ,对SBS热塑性弹性体在紫外光辐照下的交联反应进行了研究。研究表明 ,SBS经光交联剂的引发能很好地发生交联 ,在所采用的光引发剂蒽醌、苯芴酮、三硝基芴酮、安息香乙醚中 ,安息香乙醚的交联效果最佳。另外 ,通过红外光谱对交联反应动力学进行了研究 ,结果发现SBS中乙烯双键含量的增加对交联反应影响不大 ,因为乙烯双键含量的增加 ,只会加速分子内反应 ,对分子间的交联反应没有贡献。辐照膜的差示扫描量热及热失重分析表明 ,交联后的SBS膜热稳定性增大 ,且随交联程度的增加 ,热稳定性增大 ,并用扫描电镜对交联膜的微观结构进行了表征     

2-碘-3-苯亚磺酰基-2-丙烯基-1-醇类化合物自身化学电离质谱研究

四级质谱仪上采用自身化学电离的方法测定2-碘-3-苯亚磺酰基-2-丙烯基-1-醇及其6个衍生物.通过分子离子峰(MH+)和特征碎片离子峰提供的分子结构信息,确证上述化合物的结构.方法简便,迅速,准确.     

蒙脱石-石墨-聚氯乙烯复合电极的研制

化学修饰电极自1975年正式问世以来^[1],经过多年的不断发展,现已出现了许多修饰方法^[2];如表面吸附法,聚合物薄膜法,共价键合法等。这些方法虽在一定程度上改善了修饰电极的表面结构,提高了电极的灵敏度和选择性,但由于此类修饰都是在电极表面附上一层修饰剂,容易因修饰层不牢而脱落,或修饰厚度不均匀而影响电极的性能,近年来出现了组合法制作碳糊电极^[3]及蒙脱石修饰碳糊电极^[4]的研究,但由于碳糊及其修饰电极存在电极表面柔软的缺点而使其生理性,稳定性欠佳,本文用聚氯乙烯作粘合剂,在其融状态下,将石墨和蒙脱石混合,加压,冷却制成复合电极,该复合电极用于苯酚测定时,表现出良好的稳定性,重现性和催化效果,并克服了蒙脱石修饰碳糊电极稳定性,重现性差的缺点。     

Flavonoids from the red alga Acanthophora spicifera

Two new flavonoids, acanthophorin A (1) and acanthophorin B (2), along with three known compounds tiliroside (3), (‐)‐catechin (4) and quercetin (5) were isolated from the red alga Acanthophora spicifera. The structures of 1 and 2 were determined to be kaempferol 3‐O‐α‐L‐fucopyranoside (1) and quercetin 3‐O‐α‐L‐fucopyranoside (2) by spectroscopic methods. Both 1 and 2 showed significant antioxidant activity.     

Studies on chemistry and immuno‐ modulating mechanism of a glycoconjugate from Lycium barbarum L.

The detailed structure of an O‐glycan derived from the fruit of Lycium barbarum L. was elucidated based on glycosidic linkage analysis, complete and partial acid hydrolysis, ¹H‐NMR and ¹³C NMR spectroscopy. According to the experiments, the carbohydrate was in the form of polysacchride (arabinogalactan) chains with highly branched 3, 4‐galactans and terminal arabinofuranosyl substituents. The immuno‐modulating mechanism of glycoconjugate and its glycan were investigated using tritium thymidine incorporation assay, flow cytometry assay and electrophoretical mobility shift assay (EMSA). The results suggested that the immunoactive components of the fruit of Lycium barbarum L. could enhance the splenocyte proliferation in normal mice and the effects of glycan chain were stronger than those of glycoconjugate. The target cell was most likely to be B‐lymphocyte, on which existed receptor binding site acting with the glycan. In addition, the immuno‐stimulatory effect of glycoconjugate (LbGp4) and its glycan (LbGp4‐OL) was associated with activating the expression of nuclear factor KB (NF‐KB) and activator protein 1 (AP‐1).